1關(guān)于pH計(jì)的校準(zhǔn)問題
pH計(jì)校準(zhǔn)的目的是使所測(cè)定出的溶液pH值與溶液的真實(shí)pH值相符合,這是十分重要的,因?yàn)槿藗兘?jīng)常要根據(jù)測(cè)定結(jié)果作出某種判斷。比如,注射液pH值的測(cè)定,測(cè)定值是否準(zhǔn)確直接關(guān)系到對(duì)注射液的質(zhì)量判定。再比如人體血液pH值的測(cè)定,測(cè)定結(jié)果是否準(zhǔn)確直接關(guān)系到判定患者是否發(fā)生酸堿中毒的問題。因?yàn)檎H梭w血液pH值為7.35~7.45,變化范圍只有0.1個(gè)pH單位,若儀器測(cè)定有0.2個(gè)pH誤差,就有可能對(duì)患者造成酸堿中毒的誤診或漏診pH計(jì)的校準(zhǔn)是確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。由于儀器型號(hào)不同,所規(guī)定的校準(zhǔn)操作步驟也有所不同。
pH計(jì)是專為應(yīng)用玻璃電極測(cè)定pH而設(shè)計(jì)的電子電位計(jì),因此,pH計(jì)直接測(cè)量的是電池的電動(dòng)勢(shì),所顯示的pH值是通過儀器內(nèi)部轉(zhuǎn)換得到的結(jié)果,1個(gè)pH單位相當(dāng)于59.16mvPHs-型酸度計(jì)的校準(zhǔn)都規(guī)定為定位和檢查電極斜率兩步進(jìn)行。定位時(shí),將電極插入到已知pH值的緩沖溶液中,常用pH=6.86的緩沖溶液,將溫度開關(guān)調(diào)節(jié)到與該緩沖溶液的溫度相同,通過調(diào)節(jié)定位開關(guān)或按鈕使pH計(jì)所顯示的pH讀數(shù)與緩沖溶液的已知pH值相一致。在此基礎(chǔ)上,將電極插入到另一個(gè)不同pH值的緩沖溶液中,常用pH=4.00的緩沖溶液,通過調(diào)節(jié)斜率開關(guān)或按鈕使pH計(jì)所顯示的pH讀數(shù)與該緩沖溶液的已知pH值相一致,到此,pH計(jì)校準(zhǔn)完畢,即可進(jìn)行待測(cè)溶液pH值的測(cè)定,現(xiàn)有的pH計(jì)說明書都是這樣寫的。我們?cè)趐H計(jì)使用中發(fā)現(xiàn),按照這種方法往往不能將pH計(jì)真正校準(zhǔn),例如,我們用pH=6.86的緩沖溶液對(duì)pH計(jì)進(jìn)行定位,再用pH=4.00的緩沖溶液檢查斜率后,再將電極插入到pH=6.86的緩沖溶液中,發(fā)現(xiàn)pH計(jì)顯示的讀數(shù)為6.66,相差0.2個(gè)pH單位,如此大的誤差對(duì)于pH值的準(zhǔn)確測(cè)定是不允許的。說明pH計(jì)還未真正校準(zhǔn)。我們又將定位和檢查斜率操作重復(fù)進(jìn)行一次后,再將電極插入到pH=6.86的緩沖溶液中,pH計(jì)顯示的讀數(shù)為6.80,相差0.06個(gè)pH單位。我們又對(duì)pH計(jì)進(jìn)行第三次校準(zhǔn)操作,然后將電極分別插入pH=6.86和pH=4.00的緩沖溶液中,不做任何調(diào)節(jié),pH計(jì)顯示的讀數(shù)均與緩沖溶液的已知pH值相一致。因此,我們認(rèn)為pH計(jì)校準(zhǔn)的正確做法是要將定位和檢查斜率兩步操作重復(fù)進(jìn)行多次,直到定位和斜率開關(guān)均不進(jìn)行調(diào)節(jié)時(shí),pH計(jì)所顯示的讀數(shù)均能與電極所插入的緩沖溶液的已知pH值相一致為止。由此可見,pH計(jì)的校準(zhǔn)只進(jìn)行一次校準(zhǔn)操作是不行的,zui低也需要進(jìn)行兩次。
實(shí)際上,在pH計(jì)的校準(zhǔn)過程中,定位與檢查電極斜率是逐漸逼近真實(shí)值的過程,因?yàn)?次定位時(shí),是將電極斜率設(shè)定為zui大(59mv),通過調(diào)節(jié)電動(dòng)勢(shì)使pH計(jì)所顯示的讀數(shù)與電極所插入的緩沖溶液已知pH值相一致。由于所設(shè)定的電極斜率與電極的實(shí)際斜率不一致,因此,定位是不準(zhǔn)確的。而電極斜率檢查又是在此基礎(chǔ)上進(jìn)行的,其結(jié)果必然也是不準(zhǔn)確的。第二次對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),其結(jié)果顯然會(huì)好于*次,如此多次進(jìn)行校準(zhǔn)操作,可以使校準(zhǔn)結(jié)果與真實(shí)值十分接近,便可認(rèn)為pH計(jì)確已真正校準(zhǔn)。
2關(guān)于玻璃電極(復(fù)合電極)的再生問題
按照玻璃電極生產(chǎn)廠家規(guī)定,玻璃電極的保質(zhì)期為一年,出廠一年后,不管使用與否,其性能都會(huì)受到影響,應(yīng)及時(shí)更換。市場(chǎng)上出售的電極往往不是當(dāng)年生產(chǎn)的,比如,石家莊醫(yī)高專理化教研室2010年通過機(jī)關(guān)買來的復(fù)合電極出廠日期為2007年,按廠家規(guī)定已不能使用。在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,我們發(fā)現(xiàn),該電極性能確實(shí)受到影響,pH計(jì)的每一步操作,只要與電極有關(guān),都要花費(fèi)5分鐘以上才能完成,主要表現(xiàn)是玻璃電極響應(yīng)遲緩,對(duì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)產(chǎn)生很大影響。經(jīng)查閱有關(guān)資料得知,玻璃電極(復(fù)合電極)老化與玻璃膠層漸進(jìn)變化有關(guān),并提出去除老化玻璃膠層的方法,用5%的氫氟酸浸泡玻璃電極的玻璃球部位,使老化的硅膠層與氫氟酸反應(yīng),生成SiF4氣體而除去。浸泡10~20分鐘后,立即取出電極,用蒸餾水洗凈,然后將玻璃電極的玻璃球部浸入到0.1mol/LHCl中24小時(shí)后即可使用。我們運(yùn)用此法對(duì)本實(shí)驗(yàn)室存放多年的復(fù)合電極進(jìn)行了類似處理,浸泡時(shí)間為15分鐘,用在2.5mol/LHCl50ml中加入7.25克氟化鉀代替5%的氫氟酸。對(duì)處理后的復(fù)合電極進(jìn)行了性能測(cè)試。測(cè)試結(jié)果,電極的響應(yīng)時(shí)間從處理前的5分鐘縮短到20秒,電極的零點(diǎn)pH百分理論斜率均符合要求,可以說電極已恢復(fù)到剛出廠時(shí)的性能水平實(shí)驗(yàn)研究表明,對(duì)于玻璃電極或復(fù)合電極,其老化都是由于硅膠層老化引起的,用氫氟酸處理后,老化的硅膠層被去除,經(jīng)浸泡后又會(huì)產(chǎn)生新的水和硅膠層,恢復(fù)了膠層的結(jié)構(gòu),因而電極性能得到恢復(fù)。因此,只要定期處理玻璃電極或復(fù)合電極的玻璃球的外層老化膠層,則電極可以長(zhǎng)期使用,其壽命幾乎是無限的。
主營(yíng)產(chǎn)品:PH計(jì),電導(dǎo)率儀,余氯儀,酸堿濃度計(jì)